编号:NMJS09617
篇名:PMMA@mCeO2纳米复合微球的制备及抛光性能研究
作者:郭峰
关键词: PMMA微球; PMMA@mCeO2复合微球; 无皂乳液聚合法; KDP晶体; 抛光;
机构: 内蒙古科技大学
摘要: 作为目前唯一的全局平坦化抛光技术,化学机械抛光技术被广泛应用于光学玻璃、集成电路和蓝宝石等需要高质量的精密抛光表面的场合。而在诸多影响抛光质量的因素中,抛光液中的磨料在其中有着非常重要的作用。为了提高化学抛光技术中的抛光速率和抛光质量,获得更加高质量的抛光表面,本文采用了表面带有负电荷的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球作为内核,在表面包覆了二氧化铈壳层,形成了一种“外硬内软”的核壳型复合磨料。随后在此基础上使用CTAB作为模板剂,制备出了含介孔的PMMA@mCeO2复合微球。对PMMA微球和PMMA@CeO2核壳型复合微球采用了X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)等检测方式对样品的结构和形貌等因素进行了表征,对PMMA@mCeO2复合微球进行了氮气吸脱附曲线和XRD 等检测,对其介孔结构进行了分析。具体研究如下: (1)采用无皂乳液聚合法,以微波辐射的方式将溶液加热至沸腾的状态,在此状态下制备了表面带有负电荷的PMMA微球。研究了反应中主要原料的浓度、微波功率和搅拌速度等因素对PMMA微球的表面形貌、平均粒径和单分散程度等影响。最终制备出了表面光滑、粒径均一、呈现规则球形的PMMA微球,微球平均粒径为350nm左右,表面带有的负电荷小于-30m V,足以保证微球稳定。 (2)以(1)中的PMMA微球为内核,通过原位化学沉淀法制备出了具有核壳结构的PMMA@CeO2复合微球,并且通过改变硝酸铈的用量,制备出了多种包覆程度和壳层厚度不一的PMMA@CeO2复合微球。PMMA@CeO2复合微球的形貌与PMMA微球基本相似,在硝酸铈用量为0.2g、1g、2g和4g时,壳层厚度分别为9nm、20nm、28nm和30nm。随着CeO2壳层厚度的增加,XRD图谱中CeO2的特征峰越尖锐。 (3)在制备PMMA@CeO2复合微球的基础上,使用CTAB作为模板剂,采用软模板法制备出了含介孔的PMMA@mCeO2纳米复合微球。BET结果显示所制备的复合微球均呈现介孔结构,是片状粒子的堆积聚集体所形成的狭缝孔结构。小尺度XRD结果显示所制备的复合微球介孔孔道无序。 (4)将所制备的PMMA@CeO2和PMMA@mCeO2纳米复合微球分别配置成抛光浆料,对KDP晶体进行抛光,对比纯CeO2磨料配置成的抛光浆料,从抛光质量和抛光速率两个方面对CMP磨料进行评价。最终抛光结果显示使用PMMA@CeO2纳米复合磨料可以有效降低纯CeO2磨料带来的划痕等机械损伤,在5μm×5μm的范围内表面粗糙度Ra和RMS的值由0.965nm和1.95nm降低到了0.546nm和1.03nm。PMMA@mCeO2纳米复合磨料在材料去除率方面也有所提高,最终使用PMMA@mCeO2纳米复合磨料抛光后的工件表面粗糙度的Ra值为0.262nm,RMS值为0.487nm,材料去除率MRR也由PMMA@CeO2纳米复合磨料的268.84nm/min,提升到了311.46nm/min。
