编号:NMJS09669
篇名:“碳化沉淀法”由水玻璃制备纳米白炭黑及其改性工艺研究
作者:张少奇
关键词: 碳化法; 水玻璃; 纳米白炭黑; 改性;
机构: 合肥工业大学
摘要: 论文针对硫酸沉淀法制备纳米白炭黑存在的粒度均匀性较差、比表面积较小以及副产物硫酸钠回收成本高等主要不足,开展以工业水玻璃为原料,CO2为碳化沉淀剂,“碳化沉淀法”由水玻璃制备纳米白炭黑及其改性的工艺条件研究工作。所得阶段性研究结论如下: (1)筛选并确定碳化沉淀反应工序较适宜的复配分散剂为2%TTLY+1%TTLX;较适宜的碳化沉淀反应工艺条件为:体系SiO2质量百分含量11%、碳化反应温度60℃、CO2流率200 m L·min-1、Na2CO3初始含量3%。此条件下所制备的纳米白炭黑样品的平均粒径为23.43 nm、平均比表面积(BET)为422.77m2·g-1、吸油值为2.08 cm3·g-1。样品的主要性能指标均达到或高于沉淀水合二氧化硅行业标准的推荐指标要求。并对分散剂的作用机制进行了初步探讨。 (2)以改性后纳米白炭黑的吸油值为主要考察指标,筛选并确定较适宜的改性剂为十六烷基三甲基氯化铵(CTAC),考察并确定碳化反应温度60℃时所制备纳米白炭黑样品改性较适宜的工艺条件为:固液质量比9∶100,改性温度60℃,改性时间40 min,改性剂用量4%,此条件下改性后纳米白炭黑的吸油值从2.08 cm3·g-1提升到了2.38 cm3·g-1。 (3)以改性后纳米白炭黑的活化度为主要考察指标,考察并确定碳化反应温度分别70℃、80℃下所制备纳米白炭黑改性较适宜的工艺条件为:改性温度60℃、固液质量比9∶100、改性时间40 min,改性剂用量分别为8%、4%。改性后纳米白炭黑的活化度分别可达到85.08%、99.74%。 (4)流程的初步技术经济、环保及安全卫生分析显示:年销售收入∶原料成本=2.16∶1,投资回收期为2.24年,工艺过程无有毒有害物质排放,工艺过程具有较好的预期经济效益和工程化开发前景。
