碳纳米管复合微球材料结合固相微萃取-气相色谱-串联质谱法检测环境水样中痕量多氯联苯

编号：NMJS09538

篇名：碳纳米管复合微球材料结合固相微萃取-气相色谱-串联质谱法检测环境水样中痕量多氯联苯

作者：宋新力；朱淑琪；武玉心；仲丽艳；刘雨晴

关键词： 碳纳米管复合微球材料; 固相微萃取; 气相色谱-串联质谱; 多氯联苯; 环境水样;

机构： 枣庄学院食品科学与制药工程学院

摘要： 多氯联苯（PCBs）是目前国际上关注的常见持久性有机污染物之一，对自然环境和人类健康具有极大危害。本研究以碳纳米管复合微球（MWCNT@PS）为固相微萃取法（SPME）涂层材料，与气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）相结合，建立了一种检测环境水样中痕量PCBs的分析方法。该涂层材料拥有良好的稳定性，对PCBs具有高效的萃取效果。本研究选择6种多氯联苯作为目标分析物，采用单因素优化法对影响萃取效果的重要因素进行了优化，获得了最优萃取条件（吸附时间为50 min，搅拌速率为600 r/min，pH值为6，NaCl浓度为1.5 mol/L、解吸温度为280 ℃，解吸时间为4 min）。采用气相色谱-三重四极杆质谱联用技术对水样品中多氯联苯进行定量分析。经TG-5 SILMS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）分离，采用电子轰击离子源和质谱多反应监测模式，实现了环境水样中6种多氯联苯的快速定性和定量分析。在优化条件下，所建立的分析方法具有线性范围宽（0.03～1 000 ng/L）、检出限低（0.01～0.03 ng/L）和重复性良好（相对标准偏差RSD≤9.38%，n=3）等优点。选择2 ng/L 的6种多氯联苯进行重复性实验，日内和日间RSD为1.64%～8.16%和2.83%～8.41%。将方法成功应用于桶装饮用水、雨水和河水3种实际环境水样中多氯联苯的检测，在低、中、高3个水平下，6种多氯联苯的加标回收率为82.4%～113.2%，实验结果表明，所建立的分析方法适用于环境中PCBs的富集与检测。本方法成功应用于实际环境水样中多氯联苯的定量分析，为快速、灵敏地检测环境水样中痕量多氯联苯提供了良好的思路。