一种低温制备α-Si3N4纳米粉的方法
2003/06/10 点击 4030 次
最近,一项技术突破诞生在中国科学技术大学钱逸泰院士领导的纳米材料研究组。不同于以往的高温反应制备氮化硅粉体技术,该研究组发明了一种低温制备α-Si3N4纳米粉的新方法。
氮化硅是一种重要的高温结构陶瓷材料,由于具有耐高温、化学稳定性好、强度高、硬度大、耐磨损、抗冲击、抗腐蚀、质量轻和导热性能好等优点,在机械、电子、化工、航空航天等众多领域有广泛应用,市场容量很大。
传统Si3N4陶瓷由大颗粒、多相粉体制成,因而脆性大、均匀性差、可靠性低、韧性和强度较差,在应用上受到了较大的限制。纳米Si3N4粉体在微结构层次上控制陶瓷成分、结构和性能。因粒径极小、比表面积和化学活性大,可显著降低Si3N4陶瓷的烧结致密化程度和节约能源,烧成收缩一致且晶粒均匀,缺陷小,所制成的结构部件的强度和可靠性也较高,并能有效地克服脆性,提高柔韧性和可加工性能。
氮化硅粉体一般是在1500~1550 ℃下通过高温碳热还原SiO2来制备, 或者用N2气在1200~1400 ℃下与硅粉反应制得。目前国内采用等离子弧气相合成或二氧化碳激光诱导制备纳米氮化硅陶瓷粉体,但工艺不成熟、制备费用比较高,产品成本难以控制。
该发明采用液固相置换反应,并借助于低温熔盐的分解、分散作用,在相对较低的反应温度下(500℃)成功地实现了纳米α-Si3N4的合成。产物通过简单的水洗、过滤和干燥,即得纯净的白色纳米α-氮化硅粉,颗粒为10-70nm。本项技术路线原材料易得、反应容积利用率大,Si3N4收率大于95%,产品物相单一且纯度高,反应条件温和,适于工业化生产。采用类似的技术路线和相同设备,通过调整工艺参数,还可以制备SiC和一系列过渡金属(如Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Fe、Co、Ni等)和稀土金属(如Y、La、Pr、Nd等)硅化物的纳米、超细多晶粉末。
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